Reagentes e acessórios para a técnica espectroscópica de ressonância magnética nuclear

A técnica de Ressonância Magnética Nuclear é um tipo de Espectroscopia que se baseia no comportamento dos diferentes átomos em um campo magnético estático, quando se aplica a eles um segundo campo magnético oscilante. O espectrômetro de ressonância magnética nuclear (RMN) atualmente é uma das ferramentas mais comuns nos laboratórios de pesquisa onde se necessita elucidar a estatura das moléculas. A estrutura de uma molécula, que compõe o tipo de átomo que a forma e a posição espacial que ocupa, pode ser conhecida estudando o padrão de sinais que os átomos produzem que ressoam na frequência das radiações da região do espectro das radiofrequências. Mediante está técnica também podem ser feitos diagnósticos médicos, formando imagens de ressonância magnética multidimensional.

Em um espectro de RMN a frequência característica é medida na qual ressoa um tipo de átomo específico, sendo os mais comuns o hidrogênio, o carbono 13 e o fósforo 31, que dependendo da distribuição eletrônica em redor do átomo uma ou outra região do espectro são encontradas e a esta propriedade se dá o nome de desvio químico. Aproveitando estas propriedades dos átomos e o acoplamento spin spin que se produz entre os mesmos, foram desenvolvidas as técnicas de RMN bidimensional.

A empresa Wako tem entre seus inúmeros produtos reagentes e acessórios para serem usados na técnica RMN.

Reagentes usados como padrões de referência interna

São substâncias que devido à sua estrutura têm um sinal no espectro (ou dois, em alguns casos) que serve para medir o desvio químico do restante dos átomos, tendo este sinal como referência. Um dos reagentes utilizados como referência interna para realizar espectros de RMN protônicos é o tetrametilsilano. Onde se encontra a maior utilidade destes reagentes é a técnica de RMN quantitativo, já que conhecendo a quantidade adicionada do padrão interno, se pode calcular a concentração do restante das substâncias dissolvidas. Este tipo de análise pode ser realizada graças ao fato de que a área que ocupa um sinal de espectro de RMN é proporcional ao número de átomos que geram o referido sinal, que é uma das propriedades mais úteis para se conhecer a estrutura de novas moléculas.

Tubos de RMN

Para se obter o espectro de RMN de um composto é necessário um tubo especial, cuja medida coincida exatamente com a do orifício que existe nos ímãs dos equipamentos com esta finalidade e que tenha as paredes muito finas. Os tubos de RMN devem ser de um material que não interfira nas medidas, normalmente fabricados de borosilicato, e fabricados com algumas características concretas específicas utilizadas para fazer os espectros. Na Wako se podem encontrar tubos do tipo padrão [NMR Test Tube S-Type] e de alta qualidade [NMR Test Tube HG-Type] com diferentes características: φ4.951～4.965mm x 7 in. y φ4.951～4.965mm x 8 in. Estes tubos, além disso, são usados com tampas especiais de polietileno que possuem diferentes cores, para que se possa diferenciar os tubos, uma vez que estejam tampados.

Solventes deuterados para RMN

Para tomar o espectro de um composto é necessário dissolver o mesmo em um solvente que não contenha uma alta porcentagem que irá servir para estudar os sinais. Por exemplo, na técnica de RMN protônico teremos que dissolver a amostra em um solvente onde foram substituídos os núcleos de hidrogênio pelo isótopo menos abundante, o deutério, que não dará nenhum sinal, pois, ao contrário, a alta concentração do solvente faz com que o pico correspondente aos seus átomos de hidrogênio sobreponha os sinais do composto de interesse. Para isso, se comercializam os solventes mais comuns deuterados; como por exemplo, a água, o dimetilsulfóxido e o metanol.

Bibliografía:

1) A.G. Hart, R.W. Bowtell, W. Köckenberger, T. Wenseleers, F.L.W. Ratnieks, J Insect Sci., 3, 5, 2003.

OUTROS REAGENTES DE LABORATÓRIO